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頂空-氣相色譜質譜聯用法(HS-GC-MS)測定口罩中環氧乙烷殘留量

檢測樣品:口罩

檢測項目:環氧乙烷

方案概述:通過頂空進樣器對樣品進行預處理,氣相色譜分離組組分,質譜檢測定性,可以完成化合物的篩查。采用頂空-GC-MS6800氣相色譜質譜聯用儀,對環氧乙烷進行分析,得到比較滿意的測試。

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更新時間2020年03月31日

上傳企業江蘇天瑞儀器股份有限公司

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2020年,病毒肺炎疫情爆發,口罩也因疫情的突襲成為“緊缺資源”。口罩是一種衛生用品,指佩戴在口鼻部位用于過濾進入口鼻的空氣,以達到阻擋有害的氣體、氣味、飛沫進出佩戴者口鼻的用具,以紗布或紙等制成。在呼吸道傳染病流行時,戴口罩具有非常好的防護作用。其中,醫用一次性口罩,通常是使用環氧乙烷(EO)滅菌的。作為廣譜、高效的氣體殺菌消毒劑,環氧乙烷達到一定濃度后,可完成消毒過程。但是,環氧乙烷殘留一旦過量,將對人體產生負面影響,不僅會引起中毒,還會有致過敏、致突變和致癌等作用,因此必須嚴格控制環氧乙烷的殘留量。效果。

通過頂空進樣器對樣品進行預處理,氣相色譜分離組組分,質譜檢測定性,可以完成化合物的篩查。采用頂空-GC-MS6800氣相色譜質譜聯用儀,對環氧乙烷進行分析,得到比較滿意的測試效果。 

1、 儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器自主研發的氣相色譜質譜聯用儀,具有較高的靈敏度和分辨率,可對化合物進行準確的定性、定量分析。

2、 實驗部分

2.1 檢測原理

口罩樣品置于頂空瓶,加入純水,定容之后,用頂空進樣器進行預處理,氣質聯用儀定性定量檢測,以保留時間定性,外標法定量。

2.2 主要儀器、設備和耗材

GC-MS 6800氣相質譜聯用儀:江蘇天瑞儀器股份有限公司;

全自動頂空進樣器:HT3,北京利曼泰克瑪;
分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司);

環氧乙烷標準品:50000mg/ml(國家標準物質網);

超純水:電阻率達18.25MΩ•cm(默克密理博);

氦氣:純度≥99.999%(空氣化工集團);

氮氣:純度≥99.999%(空氣化工集團)。

2.3儀器測試條件

色譜柱條件:

色譜柱:HP-INNOWAX30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升溫條件:初始溫度35℃保持3min15/min 升至150℃保持5min
進樣方式:分流進樣,分流比10:1
進樣口溫度:120℃;氣質接口溫度:220℃;離子源溫度:220℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1mL/min
電離方式:EI;電離能量:80eV
溶劑切除時間:1min
測定方式:SIM模式掃描(掃描質量44amu)。

頂空進樣模式:

頂空平衡溫度:60℃,定量環溫度:70℃,傳輸線溫度:85℃,平衡時間:40 min。 

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